大口径毛细管柱气相色谱仪快速测定白酒中的香味成分

　　利用白酒大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、 酯类、有机酸类和醛类等,仅用22m in就完成对白酒中22个组分的 测定,许多难分离的物质经过条件优化后均能得到很好的分离,且检 测数据的精密度较好。此法分离效率高、分析速度快、灵敏度高。特别 是针对DNP填充柱不能分离的有机酸类可以做到快速分离，从而 解决了白酒常规分析不能测酸的问题。

　　1材料与方法

　　1.1仪器

　　气相色谱仪,配 FID检测器，色谱工作站;大口径毛细管柱(0.53m m x25m);微量进样

　　1.2试剂

　　1.2.1内标物质

　　内标物质乙酸正丁酯为色谱纯试剂。

　　配置方法2%内标溶液:准确吸取色谱纯试剂乙酸正 丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中，用60%优级乙醇溶液 定谷至刻度,摇勾后备用。

　　1.2.2混合标样

　　根据本公司生产的白酒中各组分的含量作为参考,精 密称取一定量的色谱纯试剂甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁 醇、异戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸 乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等，置于100m丨容量瓶 中，用60%乙醇溶液定容至刻度，混合均匀，再稀释到一 定浓度,配成混合标样,并计算出各种标准物质组分的浓 度。

　　1.3操作条件

　　1.3.1色谱分析条件

　　色谱柱:大口径毛细管柱(0.53m m x25m)。

　　柱温：二阶程序升温，初始温度40°C,保持5min,以 8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持 5min。进样口温度200C,检测器温度200C。

　　载气:高纯氮,流速：8ml /min,进样量：1ul。

　　1.3.2不分流直接进样进行GC分析

　　定性分析：采用色谱纯试剂配成标准物质进行定性。 准确吸取混合标样10m，加0.20m 12%乙酸丁酯内标溶 液,混合均匀,进样量1u L根据色谱图各组分的保留时间， 参照典型谱图,根据出峰顺序确认进行定性。

　　定量分析:采用配置好的内标溶液和混合标样，测定 相对校正因子，准确吸取10m丨混合标样,加0.20m 2%乙 酸正丁酯内标溶液,混合均匀,连续进混合标样4次,计算 平均定量校正因子；然后准确吸取10m丨酒样，加入 0.20m 12%乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀,进样。进样量： 1ul。

　　2结果与分析

　　2.1 定性分析

　　以下的色谱图是在以上检测条件下获得的宣酒五年 窖藏年份酒。利用标准物质并结合组分峰的色谱保留规律 进行确认,从宣酒五年窖藏中定性25种香味成分。组分的 保留时间(B t)及平均定量校正因子(f)见表1。

　　2.2 精密度测定

　　我们采取对同一样品在同样条件下进行重复测定来考 察检测结果的精密度。准确吸取10mL酒样，加0.20m I 2%的乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀进样。结果见表2。 从表2可看出，除戊酸的变异系数6.6%以外,其它组分的 变异系数均在5%以下,说明数据的精密度能够满足检测 要求。

　　3讨论

　　3.1采用(0.53mm x25m)白酒大口径毛细管柱。

　　表2精密度的测定(n=4)

　　色谱条件初始柱温40°C,通过二阶程序升温。可以分离 白酒中主要的醇类、酯类和酸类，分析时间短,只用22min就完成了 25个组分的测定。其中许多难分离的物质都得 到了很好的分离。

　　3.2白酒大口径毛细管柱可以满足大多数白酒 生产厂家的需求。利用它可以快速测定白酒中的有机酸 类、醇类和各种酯类，完成对白酒质量的日常监控；通 过它还可以快速完成对基础酒和成品酒的主要微量成分 的测定及各成分之间的量比关系的确定，及时指导生产， 保证批次间产品质量的稳定。

　　4结论

　　我们利用大口径毛细管柱分析白酒中的香味组分,分 离效率高,分析速度快,灵敏度高。为酒体组合、调味,合 理勾兑，提供微量成分的可靠数据都起着不可替代的作 用。