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石墨炉法原子吸收测样时的注意事项

 发布时间:2022-04-11 点击量:493
石墨炉原子吸收测样时的注意事项

     原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

     用原子吸收光谱仪进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但决不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。

  原子吸收光谱仪使用应考虑的几个方面:

  一、对于各种样品都有至适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性,大家都知道石墨炉原子吸收的检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。

  例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也一定能够测定高浓度的溶液。对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱仪是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。

  二、绘制正确的工作曲线:

  由于原子吸收光谱仪的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线显得尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:

  (1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。

  (2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。

  (3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线[1],也可用一元二次方程绘制工作曲线。

  三、样品稀释对分析结果的影响:

  原子吸收光谱仪在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。

     同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这会产生测量误差。



     原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

     用原子吸收光谱仪进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但决不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。

  


     原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

     用原子吸收光谱仪进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但决不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。

  原子吸收光谱仪使用应考虑的几个方面:

  一、对于各种样品都有至适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性,大家都知道石墨炉原子吸收的检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。

  例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也一定能够测定高浓度的溶液。对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱仪是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。

  二、绘制正确的工作曲线:

  由于原子吸收光谱仪的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线显得尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:

  (1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。

  (2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。

  (3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线[1],也可用一元二次方程绘制工作曲线。

  三、样品稀释对分析结果的影响:

  原子吸收光谱仪在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。

     同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这会产生测量误差。



     原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

     用原子吸收光谱仪进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但决不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。

  




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