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胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量

 发布时间:2019-04-07 点击量:576

气相色谱法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯

  用气相色谱仪,FID检测器,DB-1301 60 mX0. 32 mmX0. 25 毛细管色谱 柱,以乙酸乙酯为溶剂。外标法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量,丙酮的线性相关 系数为0. 9997,平均回收率100.26%,样品测定的标准偏差0. 170,相对标准偏差为2. 6% ;正己烷 的线性相关系数为0. 9998,平均回收率99. 80%,样品测定的标准偏差0. 038,相对标准偏为 2.0% ;苯的线性相关系数为0. 9999,平均回收率98.30%,样品测定的标准偏差0. 043,相对标准偏 差为2.3% ;甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率101.94%,样品测定的标准偏差0.070,相 对标准偏差为2.2% ;间对二甲苯的线性相关系数为0. 9999,平均回收率97. 97%,样品测定的标 准偏差0. 075,相对标准偏差为3. 1% ;邻二甲苯的线性相关系数为1. 0000,平均回收率97. 20%, 样品测定的标准偏差0. 046,相对标准偏差为2. 1%。

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,减少胶 粘剂在生产和使用过程中对环境和人体健康的影 响,改善环境质量而制定的HJ/TT 220 - 2005环境 标志产品技术要求艰粘剂,对包装用水性胶粘剂、 建筑用胶粘剂、木材加工用胶粘剂、鞋和箱包用胶粘 剂和地毯胶粘剂产品中的有害物质丙酮、正己烷、 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、卤代烃、游离甲醛等项目作 了限量规定[1]。并对苯、甲苯、二甲苯、卤代烃、游离 甲醛等均规定了检测方法,对丙酮的检测方法规定 按标准附录B与卤代烃用ECD检测器同时测定, 但在具体的测定方法中没有提到丙酮的测定,而且 丙酮在ECD检测器上的响应值比较小,检出限很 大,方法不是很适合。在GB 18583-2008室内装饰 装修材料胶粘剂中有害物质限量中对苯、甲苯、二 甲苯、卤代烃、游离甲醛等项目作了限量值和检测方 法的规定,对丙酮和正己烷没有提出要求。本文 根据大量的实际检测经验,提出了采用FID检测 器,毛细管色谱柱气相色谱法同时测定胶粘剂中丙 酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量的分析方法进行了 研究。

  1实验部分 1. 1试剂

  丙酮:色谱纯> 99. 5% ;正己烷:色谱纯 >99.5% ;苯:色谱纯>99.5% ;甲苯:色谱纯 >99. 5 % ;邻、间二甲苯:色谱纯>99. 5 % ;对二甲 苯:色谱纯>99. 5% ;乙酸乙酯:HPLC,无可干扰分 析的杂质。

  1.2仪器及测试条件

  仪器:具有氢火焰检测器的气相色谱仪;

  色谱柱:DB^1301 60 mX0. 32 mmX 0.25 pm 毛细管色谱柱;色谱工作站;微量注射器:10 pL,或 自动进样器。流速:.0 mL/min;分流比:20 = 1; 气体流量:N2 : 30 mL/min; H2 : 30 mL/min; Air : 400 mL/min;柱温:45°C保持 7 min,8°C/ min 升温 至110°C保持7 min,60°C/ min升温至250°C保持3 m i n;进样口温度:2 8 0 °C ;检测器温度:2 8 0°C。

  典型色谱图见图1、图2。

  图1

  图2胶粘剂样品

  1.3实验方法 1.3.1标样溶液的配制

  分别准确称取0. 1 g(称准至0. 1 mg)的丙酮、 正己烷、苯、甲苯、二甲苯(间对、邻)标样于100 mL 的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,配制成浓度为 100 mg/mL的标准母液;分别移取上述标准母液 0. 25、0. 5、1. 0、2. 5、5. 0、10. 0、15. 0 mL 于 25 mL 容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,浓度分别 为 10、20、40、100、200、400、600μg /mL。

  1.3.2样品的测定

  准确称取0. 2 g-0. 3 g(至0. 1 mg)左右 的样品于50 mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻 度。若试样溶液中某一目标化合物的峰面积大于标 样溶液高点浓度的峰面积,用移液管移取V体积 的试样溶液于50 mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释 至刻度后再测定。

  1.3.3标准曲线的绘制以峰面积A为纵坐标,相应的质量浓度为p (pg/mL)为横坐标,即得标准曲线。 1.3.4计算 直接从标准曲线上读取试样溶液中目标化合物 (丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的 浓度。 试样溶液中目标化合物(丙酮、正己烷、苯、甲 苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的含量w,计算公式 如下:

  式中试样中目标化合物(丙酮、正己烷、苯、甲 苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的含量g /kg-1 ; Pl--从标准曲线上读取的试样中目标化合物 (丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲苯、邻二甲苯)的 浓度/μg ? mL-1 ; V--试样溶液的体积/mL ; m试样的质量/g; f--稀释因子。 2结果与讨论 2.1溶剂的选择 经过对乙腈,乙酸乙酯等的测定,发现乙酸乙 酯,在柱温:45°C保持7 min,8°C/min升温至110°C保持7 min,,60°C/min升温至250°C保持3 min,进 样口温度:280C,检测器温度:280C的测试条件下 无目标化合物、无杂质的干扰,且稳定性好,后确 定选择乙酸乙酯作为胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲 苯、二甲苯(间对、邻)含量检测的溶剂。

  2.2方法的线性

  准确配制不同比例的丙酮、正己烷、苯、甲苯、二 甲苯(间对、邻)标准溶液,然后按2. 2规定的步骤进 行测定,标样质量浓度为横坐标,标样溶液峰面积为 纵坐标,计算一元线性回归方程。线性相关性测定 试验数据见表1。图3为丙酮线性图,

其它类同(图 略)。

  表1

  由以上数据可以看出标样质量浓度在10-600 μg/mL的范围内,标样溶液峰面积与标质量浓度之 间有着较好的线性关系。

  2.3方法的准确性

  采用标准添加法,在已知含量的样品中加入不 同量的目标化合物(丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二 甲苯、邻二甲苯)标准溶液,按照上述色谱条件测定 其含量,计算回收率(见表2)。

  由表2可见丙酮、正己烷、苯、甲苯、间对二甲 苯、邻二甲质量分数的测定方法均有着较好的回收 率《=9,丙酮在94. 600%?117. 843%之间,平均值 为100. 26% ;正己烷在96. 582%?102. 076%之间, 平均值为99. 80% ;苯在95. 820%?101. 599%之间, 平均值为98. 30% ;甲苯在97. 538%?107. 871%之 间,平均值为101. 94% ;间对二甲苯在92. 959%? 102. 154%之间,平均值为97. 97% ;邻二甲苯在 94. 080%?100. 020%之间,平均值为97. 20% ;均符 合要求。

  2.4方法的精密度

  分别准确称取10份胶粘剂样品,按照2. 2的方 法,进行9次平行测定,测得胶粘剂中丙酮含量的标 准偏差为0. 170,相对标准偏差为2. 6% ;正己烷含量 的标准偏差为0. 038,相对标准偏差为2. 0% ;苯含 量的标准偏差为0. 043,相对标准偏差为2. 3 % ;甲苯 含量的标准偏差为0. 070,相对标准偏差为2. 2% ;间 对二甲苯含量的标准偏差为0. 075,相对标准偏差为 3.1% ;邻二甲苯含量的标准偏差为0. 0462,相对标 准偏差为2. 1%。说明该方法有着较高的精密度(见 表3)。

  表2

  表3

  3结论 试验结果表明本方法的准确性与精密度较高、 线性关系良好。同时又具有操作简单、快速、分离效 果较好等优点。是胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、 间对二甲苯、邻二甲苯含量测定较为理想的定量分 析方法。

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