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概述饲料原子吸收光谱仪的期间核查步骤

 发布时间:2018-12-17 点击量:357
   概述饲料原子吸收光谱仪的期间核查步骤
  一、标志、标记、外观结构检查
  按照要求,用目视及手动方法逐一进行检查。
  二、基线稳定性
  在0.2nm光谱带宽条件下,按测铜的zui佳火焰条件(波长为324.8nm),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s,通过观察,记录15min内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。
  三、火焰原子化法测铜的检出限
  1.将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I+=)及其线性相关系数(r)。
  2.在与1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限C L:
  ()1s 12
  0i 0--=∑=n I I n i A(1)
  式中:A s—重复测量的标准偏差(可以由软件自动计算);
  i I 0—单次测量的吸光度值;
  0I—重复测量的吸光度平均值;
  n—测量次数。
  b s C A L/3=(2)
  四、火焰原子化法测铜的重复性
  在进行三测定时,选择系列标准溶液的中间点(系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml),进行7次测定,求出吸光度的相对标准偏差(RSD)[可以由软件自动计算],即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下:()%10011RSD 12i?--=∑=n I I In i(3)
  式中:i I—单次测量吸光度值;I—测量吸光度平均值;n——测量次数。
  五、火焰原子化法测铜的线性误差
  在1操作完成后按下式计算标准曲线测量中间点(系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml)的线性误差iχ?[可以由软件自动计算]:
  %100?-=?sisi i i c c cχ(4)
  式中:c i—第i点按线性方程计算的测定浓度,μg/ml;
  c si—第i点标准溶液的标准浓度,μg/ml。
  六、石墨炉原子化法测镉的检出限
  1.将仪器各参数调至正常工作状态,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml镉标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I+=)及其线性相关系数(r)。按公式(5)计算仪器测量的灵敏度(S)。
  V S/b=(5)
  式中:b—工作曲线的斜率,(ng/ml)-1。
  V—取样体积,μL
  2.在与1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并按公式(6)计算检出限:
  S s Q A L/3=(6)
  其中A s计算方法参见公式(1)。

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