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土壤钼的原子吸收测定

 发布时间:2018-12-16 点击量:494

土壤有效钼的测定(KCNS比色法)

关键词:原子吸收分光光度计、土壤钼的测定

方法原理 :

在酸性溶液中,硫氰酸钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物M0(CNS)5或[M0O(CNS)5]2-,用有机溶剂(异戌醇等)萃取后比色测定。此络合物大吸收峰在波长470nm处,摩尔吸收系数ε470=1.95×104。
由于反应条件不同,可能形成颜色较深的其它组成的络合物,因此,对显色的条件必须严格遵守。溶液的酸度和KCNS的浓度都影响颜色强度和稳定性。HCl浓度应小于4mol/L,KCNS浓度应保持至小0.6%。

主要仪器  :

往复振荡机;高温电炉;125ml分液漏斗;振荡机;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿。

试剂:

(1)、草酸—草酸铵浸提剂:24.9克草酸铵(NH4)2C2O4·H2O,二级)与12.6克草酸(H2C2O4·2H2O,二级)溶于水,定容成1升。酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准。所用草酸铵及草酸不应含钼。
(2)、6.5mmol/L盐酸:用重蒸馏过的盐酸配制。
(3)、异戊醇—CCl4混合液:异戊醇[(CH3)2CH·CH2·CH2·OH,二级],加等量(体积计)CCl4(二有)作为增重剂,使比重大于1。为了保证测定结果的准确性,应先将异戊醇加以处理:将异戊醇盛在大分液漏斗中,加少许KCNS和SnCl2溶液,振荡几分钟,静置分层后弃去水相。
(4)、柠檬酸(二级)
(5)、20%KCNS溶液:20克KCNS(二级)溶于水,稀释至100ml。
(6)、10%SnCl2·2H2O溶液:10克未变质的SnCl2·2H2O溶解在50ml的浓HCl中。加水稀释至100ml,由于SnCl2不稳定,应当天配制。
也可以用金属锡配制:将5.3克薄锡片溶于20ml浓HCl中,加热至完全溶解(不要使溶液蒸发)迅速用无离子水稀释至100ml。也可在前一天晚上溶解锡,不必加热,但要使小块的锡留在管底,不要用水稀释;放置过夜,使锡片缓缓溶解,翌日早稀释至所需浓度。
(7)、0.05%FeCl3·6H2O溶液:0.5克FeCl3·6H2O(二级)溶于1升6.5mol/LHCl中。
(8)、1mg/LMO标准液:0.2522克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O;二级)溶于水。加入1ml浓HCl(一级),用水稀释成1升,成为100mg/LMo的贮备标准液。吸取5ml贮备标准液准确稀释至500ml,即为1mg/LMo的标准溶液。

 

操作步骤:
1、待测液制备:称取风干土壤(通过1mm尼龙网筛)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸铵浸提剂。加瓶塞后在往复振荡机上振荡8小时或过夜。过滤,滤纸事先用6mol/LHCl洗净。过滤时弃去初的10—15ml滤液。
2、测定:取200ml滤液(含钼量不超过6ug)在烧杯中。继续蒸发至干。加强热破坏部分草酸盐后,放于高温电炉中450℃灼烧,破坏草酸盐和有机物。冷却后加10ml6.5mol/LHCl溶解残渣。放于125ml分液漏斗中。加水至体积约为45ml。
加1克柠蒙酸和2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液,摇2分钟,静置分层后弃去异戊醇…CCl4层,加入3mlKCNS溶液,混合均匀,这时红色逐渐消失,准确地加入10.0ml异戊醇混合液,摇动2—3分钟。静置分层后,用干滤纸将异戊醇层过滤到比色杯中,在波长470nm处比色测定。
3、工作曲线的绘制:吸取1mg/LMo标准溶液0,0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0ml分别放入125ml分液漏斗中,各加10ml0.05%FeCl3溶液。按上述步骤萃取和比色(系列比色液的浓度为0—0.6mg/LMo),绘制工作曲线。


计算结果:
有效钼,mg

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