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原子吸收分光光度法测定汽油中铁镍铜

 发布时间:2017-10-05 点击量:727

原子吸收分光光度法测定汽油中铁镍铜

  用碘· 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+ 9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽 油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248 3 nm,232 0 nm,324. 8 nm;检出限分别为0.000 5 μg/ mL,0. 000 4 μg/mL,0 .000 1 μg/mL;工作曲线的线性范围为 0. 002 ~ 40 00μg/mL,0 .001-50. 00 μg/mL,0. 001-6 00 μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用 量进行了试验,选择了zui佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。 方法用于汽油样品的分析,铁、镍、铜的相对标准偏差分别小于2 92%,2 94%,3. 18%,回收 率在98. 5% ~ 102 5%之间。

  铁,镍,铜是汽油中的有害物质,车用汽油有 害物质控制标准⑴中明确限制了一些金属元素含 量。为了保证汽油质量,保护环境和人体健康,准 确测定汽油中铁、镍、铜含量有重要意义。

  汽油样品的处理常用干灰化法但是采用 该法容易发生爆炸。近年来火焰原子吸收光谱 法[3]、ICP-AES法[4]、射线荧光光谱法[5]多用 于石油焦、润滑油、汽油中铁、镍、铜的测定。本文 用碘二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,用硝酸(1 + 9)进行萃取,浓缩液用原子吸收光谱法进行测 定。一次溶样即可同时测定汽油中铁、镍、铜含 量。结果表明,本方法是一种测定汽油中铁、镍、 铜含量的实用分析方法。

  1实验部分

  11主要仪器及试剂

  原子吸收分光光度 计:铁、镍、铜空心阴极灯。

  铁标准储备溶液:1 mg/mL,溶解1. 000 0 g 铁丝于50 mL硝酸(1+ 1)中,用水稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时逐级稀释至10μg/mL铁 标准工作溶液;镍标准储备溶液:1 mg/ mL,溶解 1. 000 0 g金属镍于少量硝酸(1+ 1)中,用硝酸(1 + 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时稀释至 10 μg/mL镍标准工作溶液;铜标准储备溶液:1 mg/ mL,溶解1. 000 0 g金属铜于少量硝酸(1 + 1)中,用硝酸(1+ 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。 使用时稀释至10 μg/mL标准工作铜溶液;麻二 甲苯溶液:10 g/L,称取1 g碘,用少量二甲苯溶 液使其溶解后,移入100 mL中容量瓶中,用二甲 苯溶液定容。

  实验用水为去离子水。

  12仪器测定条件

  分析线波长:铁248· 3 nm,镍232 0 nm,铜 324 8 nm;光谱通带宽度:铁Q 2 nm,镍0. 2 nm, 铜1. 3 nm;灯电流:铁12· 5 mA,镍12 5 mA,铜 7. 5 mA;燃烧器高度均为7. 5 mm;空气流量均为94 L/min,乙块气流量均为2 3 L/min。

  13实验方法

  1. 3 1 油样处理 取150 mL油样于500 mL

  分液漏斗,加入2 mL麻二甲苯溶液,振荡5 min,加入15 mL硝酸(1+ 9),再振荡5 min,待静置分层后,将水相放入100 mL烧杯中,用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次,两次萃取液合并,zui后用10mL水萃取一次,水相合并于上述烧杯中。将 其在电炉上缓慢加热浓缩至3 mL左右,转入10 mL容量瓶中,加水稀释至刻度待测。

  1.3 2测定用铁、镍、铜标准工作溶液配制浓 度分别为0,5. 0,10 0,15 0 μg/ mL的铁标准系 列溶液,浓度分别为0,1. 0,2. 0,3. 0 μg/mL的 镍,铜标准系列工作溶液,按仪器测定条件测定, 绘制工作曲线,并在同一条件下测定试样溶液中 被测元素的吸光度。

  2结果与讨论

  21氧化剂浓度及用量

  取150 mL油样于500 mL分液漏斗,在固定 萃取剂用量条件下,分别加入相同量10,20,30, 40,50 g/L碘二甲苯溶液,测定吸光度,考察氧 化剂浓度对铁、镍、铜的测定影响。结果表明,当 碘二甲苯溶液的浓度为10 g/L时,吸光度zui大。 因此,选择勝二甲苯溶液浓度为10 g/L。

  取油样150 mL于500 mL分液漏斗,在固定 萃取剂用量条件下,分别加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液,测定吸光度。考察氧化剂用量对 铁、镍、铜的影响。结果表明,氧化剂用量为2 mL 时,吸光度zui大。因此,选择碘二甲苯溶液用量 为 2 mL。

  22萃取剂浓度及用量

  按实验方法,固定其它条件,分别改变硝酸的 浓度和用量。结果表明,米用硝酸(1+ 9)、用量为 15 mL时,吸光度zui大。因此,选择萃取剂浓度为 硝酸(1+ 9),用量为15 mL。

  23萃取时间

  按实验方法,固定其它条件,只改变萃取时 间。结果表明,萃取时间达到3 min后,吸光度保 持恒定。因此,选择萃取时间为5 min。

  24共存离子的影响

  按实验方法,当相对误差小于±5%时,测定5 μg 铢以下共存离子的允许量(以mg计)为:Al3+,Cu2+, Ba2+,Cr3+,V( V),Cd2+,K+,Na+,Ca2+,Mo ( V), Co2+,Mn2+,Pb2+,Li+,Pt2+,Zn2+ (25); Ni2+ (6 25); Si (R)(2 5)。汽油中上述离子都在允许量之内。

  测定10 μg镍,以相对误差小于士5%时, Fe3+,Al3+,Ca2+,Cu2+,Ba2+,Cr3+,V ( V), K+,Na+,Mo ( V),Co2+,Mn2+,Li+,Pt2+, Zn2+,Si( W),Cd2+,Pb2+ 的允许量为 25 mg。汽 油中上述离子都在允许量之内。

  测定1 μg铜,当相对误差小于士5%时,以下 共存离子的允许量(以mg计)为:Fe3+ ( 100); Al3+ (50); Ca2+,Ba2+,Cr3+,V ( V),K+,N a+, Mo( V),Mn2+,Li+,Co2+,Pt2+,Zn2+,Si( W), Ni2+,Cd2+,Pb2+ (25)。汽油中上述离子都在允许量之内

  25工作曲线与检出限按实验方法测定,得出铁工作曲线的线性范冶金分析
火焰原子吸收分光光度法测定汽油中铁镍铜

  围为0. 002-40 00 μg/mL;镍工作曲线的线性范 围为0.001-50 00 μg/mL;铜工作曲线的线性范 围为 0. 001-6 00 μg/mL。

  按实验方法分别对铁、镍、铜3元素空白平行 测定10次,计算得出对应检出限分别为铁 0 0005 μg/mL、镍 0. 000 4 μg/mL、铜 Q 000 1 μg/ m L。

  26方法的精密度和准确度

  按实验方法进行样品中铁、镍、铜测定,结果 见表1。对同一样品测定6次,铁、镍、铜相对标 准偏差均小于2 92%,2. 94%,3 18%。用加标回 收试验检验方法的准确度,在样品中加入一定量 标准溶液,测其回收率。铁的回收率为99. 7%~102 5%、镍的回收率为99. 5% ~ 101. 5%、铜的 回收率为98. 5% ~ 102%。

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