原子吸收分光光度法测定工业废水中铅锌镉

　　火焰原子吸收光谱法测定微量铅、锌、镉的报道 较多，该法用于工业废水的测定，可实现连续分析，成 本低、操作简单，能快速准确地得到测定结果，可及时 有效地进行监控。经石灰、片碱处理后的工业废水中 含高钠、钙等碱土金属、碱金属等离子，用火焰原子吸 收光谱法直接测定此废水中铅、锌、镉的报道不多。

　　在火焰原子吸收光谱法测定废水中铅、锌、镉的 过程中，由于高含量的碱金属、碱土金属盐类在紫外 区有强烈的分子吸收带，产生背景吸收，使吸光度增 加而导致正误差⑴。背景吸收带来的干扰通常采用 空白扣除法、邻接线法[2]、氘灯背景校正法和塞曼背 景校正法、自吸收背景校正等消除。因废水中钙、 钠离子的含量每天都有变化，采用空白扣除法，需每 天测定水样中钙、钠离子的含量，操作繁琐费时，且 浪费试剂。邻接线法主要用于没有自动校正装置的 仪器，需要两次更换波长进行测量，较麻烦[1];配置 塞曼背景校正器的仪器价格较昂贵，且校正曲线有 翻转现象[1]；自吸收背景校正法只适用于高电流脉 冲下分析线产生严重自吸的元素，测定高熔点元素 时校正背景的效果差，测定灵敏度降低[1]，配置氘灯 背景校正器的仪器，装置简单，利用氘灯发出的连续 辐射扣除背景吸收，对紫外光谱区分子吸收有较好 的校正效果，对测定灵敏度影响较小。本工作采用 氘灯扣除背景，火焰原子吸收光谱法测定工业废水 中铅、锌、镉的含量。

　　1试验部分

　　1.1仪器与试剂

　　原子分光光度计。

　　锌、镉、铅标准储备溶液：1. 000 g · L-1。

　　所用试剂为优级纯，试验用水为高纯水。

　　1. 2仪器工作条件

　　燃烧器高度 7 mm， 空气流量为6.0 L · min-1， 其他仪器工作条件见表1。

　　表1仪器工作条件

　　1.3试验方法

　　移取一定量的工业废水于100 mL容量瓶中， 以硝酸(2+ 98)溶液作介质，打开氘灯电源，按仪器 工作条件，调好波长及灯电流，输入一个高压，按“氘 灯平衡”键，在氘灯能量和空心阴极灯能量平衡后， 按“ AA-BG^键即得扣除背景后吸光度，从原子吸收 分光光度计上，直接读取消除钙、钠离子干扰后的校 正值，同时做空白试验。

　　按仪器工作条件测定铅、锌、镉标准溶液系列， 以各元素的质量浓度对相应的吸光度绘制标准曲 线，计算样品中铅、锌、镉的含量。

　　2结果与讨论

　　2.1酸介质的选择

　　试验了不同量的盐酸、硝酸、盐酸·硝酸(3+ 1)、 硫酸溶液对铅、锌、镉测定的影响，结果表明：1%~ 10% (体积分数，下同）盐酸、硝酸、盐酸·硝酸(3+ 1) 溶液对铅、锌、镉的测定无影响。硫酸对铅、锌测定 均产生负干扰，随其用量增加干扰加剧，低于1%硫 酸对镉的测定没有影响。试验选用硝酸（2+ 98)溶 液作为测定介质。

　　2.2干扰试验

　　经碳酸钙、片碱处理后的废水中铅、锌、镉的质量浓度分别小于3, 3, 1 mg · L-1,其含量在相互影 响的范围之内，可不考虑铅、锌、镉之间的相互干扰， 除钙、钠外，其他常规金属离子如铜、铁等含量很低， 不干扰测定。

　　经碳酸钙、片碱处理后的废水中主要含氯化钙 和氯化钠，氯离子、钙离子、钠离子质量浓度分别在 10~ 50，5~ 20，5~ 10 g · L-1之间。按试验方法在 铅、锌、镉的质量浓度依次为1.5，O. 3，O. 2 mg · L-1 的混合标准溶液中，分别加入一定量的钙、钠标准溶 液，测定钙、钠离子对铅、锌、镉吸光度的影响。

　　结果表明：溶液中钙和钠的质量浓度小于 2，5 g · L-1时不影响测定。

　　2. 3标准曲线及检出限

　　按试验方法对铅、锌、镉标准溶液系列进行测 定，铅、锌、镉的质量浓度分别在O. 2~ 2. 4 mg · L 'O. 1~ O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 范围 内与其吸光度呈线性关系，其线性回归方程和相关 系数分别为yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2，相关系数为 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2，相关系数为 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1，相关系数为 O. 999 8。

　　铅、锌、镉的检出限分别为O. 020，O. 009 O， O. 012 mg · L 1。

　　2. 4回收试验

　　按试验方法对两个废水样品进行分析，并做加 标回收试验，结果见表2。

　　2.5样品分析

　　按试验方法分析了两个经碳酸钙、片碱处理后 的工业废水样品，并与以空白扣除法、邻接线法(铅、 锌、镉的测定波长分别为279. 6，207. 1，221. 2 nm) 消除钙钠离子干扰后的测定结果比较，见表3。

　　由表3结果可以看出：本方法测定结果与以空 白扣除法、邻接线法两种方法消除钙钠离子干扰后 的测定结果比较，铅测定的相对误差在士 2. O %之 间，锌测定的相对误差在士2. 0%之间，镉测定的相 对误差在±2. 5%之间。

　　参考文献：

　　[1]邓勃，王庚辰，汪正范.分析仪器与仪器分析概论[Μ]. 北京：化学工业出版社，2005:35 36.

　　[2]张珩.仪器分析[Μ].北京：冶金工业出版社，1993: 142146.