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环氧乙烷残留气相色谱检测法

 发布时间:2017-04-08 点击量:1347

提供药品残留中环氧乙烷的检测环氧乙烷检测专用配置仪器如下:

序号

名称

规格

数量

单价(RMB

合计(RMB)

1

气相色谱仪

GC9800,FID.,毛细管进样系统,大屏幕、十三阶程序升温,智能后开门

1

电议

 

2

工作站

N2000

(电脑、打印机自配)

1

电议

 

3

毛细管柱

PEG20M

1

电议

 

4

氮气、氢气、空气发生器

气体发生器

1

电议

 

5

顶空进样器

 

1

电议

 

合计:

H.1环氧乙烷检测的工作原理:

在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

H.2 气相色谱仪条件

H.2. 1 氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-"g/s〔苯,二硫化碳(CSi)J o

H.2.2 色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。色谱柱可选用表H.1推荐的条件。

H.1色谱条件

 

H.2 .3 仪器各部位温度:

a) 200C ;      b) 250'CYY 0334-2002

H. 2.4 环氧乙烷检测的气流量:

a) 15m L/min-30m l-/min; b> 30m L/min; c) 300 mL/mina

H.3 环氧乙烷标准贮备液的配制

取外部干燥的50m 工容量瓶,加人约30m 1水,加瓶塞,称重,到。.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。

H.4 试样制备

H.4.1 试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

H.4.2 将样品截为5 mm长碎块,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,顶端空间40 mL,容器内压

力为常压,在恒温水浴60 C1'C中放置20 min.

H·5 环氧乙烷检测试验步骤

H.5 .1 用贮备液配制1X10-'g/L^-1X10 'g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10m 1H.4 .2方法处理。

用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1m L上部气体,注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)

1: 在一个分析中尽量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器

2: 注射器预先恒温到样品相同温度

3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化,以防进样汽化垫漏气

4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差不大于5%,否则此样品应重新进行分析

H. 5.2 用标准样所测数据,绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)

H.5 .3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。

传真:0531-69980259

邮箱:hanhaij1980@126.com

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