环氧乙烷残留气相色谱检测法

提供药品残留中环氧乙烷的检测/  环氧乙烷检测配置仪器如下:

H.1环氧乙烷检测的工作原理:

在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

H.2 气相色谱仪条件

H.2. 1 氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-"g/s〔苯，二硫化碳(CSi)J o

H.2.2 色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷*分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选用表H.1推荐的条件。

表H.1色谱条件

H.2 .3 仪器各部位温度:

a) 气 化 室200C ;      b) 检 测 室250'C。YY 0334-2002

H. 2.4 环氧乙烷检测的气流量:

a) 氮 气 15m L/min-30m l-/min; b> 氢 气 30m L/min; c) 空 气 300 mL/mina

H.3 环氧乙烷标准贮备液的配制

取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，到。.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。

H.4 试样制备

H.4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

H.4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压

力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.

H·5 环氧乙烷检测试验步骤

H.5 .1 用贮备液配制1X10-'g/L^-1X10 'g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10m 1按H.4 .2方法处理。

用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1m L上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。

注 1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器

注 2: 注射器预先恒温到样品相同温度

注 3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气

注 4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析 。

H. 5.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。

H.5 .3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。