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固体废物铅镉含量的原子吸收测定

 发布时间:2017-03-22 点击量:795

方法原理:固体废物或固体废物浸出液经酸消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,成为基态原子蒸气,对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。

 

  仪器和设备

 

  石墨炉原子吸收分光光度计SDA-100型(济南精测科技有限公司)突破了国产产品在氘灯扣背景技术上的瓶颈,为元素定量分析提供可靠保证。采用专家数据库信息系统工作站软件,提供快捷准确的检测信息和检测方法,降低了分析人员的工作难度。广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、畜牧业、水泥、印刷电路板、环保、商检等行业。

  铅空心阴极灯、镉空心阴极灯。

  电热板或石墨消解仪:具有温控功能(温度稳定±5℃),zui高温度可设定至200℃。

  微波消解仪:输出功率1000W~1600W。具有可编程控制功能,可对温度、压力和时间(升温时间和保持时间)进行全程监控;具有安全防护功能。

  样品制备

  按照HJ/T299、HJ/T300或HJ557的相关规定进行固体废物浸出液的制备。浸出液若不能及时进行分析,应加硝酸酸化至pH<2,可保存14d。

  试样的制备

  微波消解法:量取50ml浸出液(可根据消解罐容积和样品浓度高低确定浸出液量取体积,zui终溶液体积不得超过仪器规定的限值)于微波消解罐中,加入5ml硝酸,按说明书的要求盖紧消解罐。将消解罐放在微波炉转盘上。按照表2的升温程序进行消解。消解结束后,待消解罐在微波消解仪内冷却至室温后取出。放至通风橱内小心打开消解罐的盖子,释放其中的气体。将消解液全量转移至聚四氟乙烯坩埚,用适量实验用水淋洗消解罐内壁,洗液并入聚四氟乙烯坩埚,在电热板上于微沸状态下加热至近干。用适量实验用水淋洗坩埚内壁,将坩埚内容物及洗液全量转移至50ml容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有较多杂质,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。制备空白试样。

 

固体废物浸出液微波消解法升温程序参考表

升温时间(min

消解功率(W

消解温度(℃)

保持时间(min

10

400

室温~150

5

5

500

150~180

5

 

仪器参考条件

元素

铅(Pb

镉(Cd

测定波长(nm

283.3

228.8

灯电流(mA

8.0

6.0

通带宽度(nm

0.5

0.5

干燥温度(℃)/时间(s

85~120/20

85~120/45

灰化温度(℃)/时间(s

400/5

250/5

原子化温度(℃)/时间(s

2100/3

1800/3

消除温度(℃)/时间(s

2200/2

2000/3

原子化阶段是否停气

氩气流速(L/min

3.0

3.0

进样量(μl

20

20

基体改进剂(μl

5

5

 

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