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酚类产品组成的气相色谱测定方法

 发布时间:2017-03-20 点击量:551

酚类产品组成的气相色谱测定方法

  本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。
  本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积,按面积归一化法计算各组分的百分含量。
  一、仪器和试剂
  1.仪器和试剂
  色谱仪:具有以下技术特性的任何色谱仪。
  (1)氢火焰离子化检测器:敏感度优于10-9克/秒(苯)。
  (2)记录器:量程为0~1、0~5、0~10毫伏均可。
  (3)色谱柱:柱长2~4广,内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
  (4)氮气(氦气),纯度大于99%。
  (5)氢气:纯度大于99%。
  (6)净化空气。
  (7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升医用注射器一支。
  托盘天平:感量0.1克。
  分析天平:感量0.0001克。
  色谱固定液:PBOB液晶,液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃.
  磷酸:分析纯,应符合GB1282-77《磷酸》的规定。
  载体:白色405硅烷化载体,80~100目,允许使用性能相似的载体。
  甲醇:分析纯,应符合GB683-79《甲醇》的规定。
  无水乙醇:分析纯,应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。
  二氯甲烷:分析纯。
  苯酚:纯度大于99.0%.
  领甲酚:纯度大于99.0%.
  间甲酚:纯度大于99.0%.
  对甲酚:纯度大于99.0%.
  2,3-二甲酚:纯度大于99.0%.
  2,4-二甲酚:纯度大于99.0%.
  2,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
  2,6-二甲酚:纯度大于99.0%.
  3,4-二甲酚:纯度大于99.0%.
  3,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
  萘:纯度大于99.0%.
  2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%.
  2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%.
  2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%.
  3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%.
  邻-乙甲酚:纯度大于99.0%.
  间-乙甲酚:纯度大于99.0%.
  对-乙甲酚:纯度大于99.0%.
  二、准备工作
  2.色谱柱的制备(以内径3毫米,长2米的色谱柱为例)
  称取0.04克磷酸,加入与8克载体等体积的甲醇溶解,移入蒸发皿中,将8克405硅烷化载体倒入其中,红外灯下缓慢搅拌烘干,再称取0.52克PBOB液晶,置于蒸发皿中,加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解,待全溶后,将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中,在40~50℃或室温下缓慢搅拌烘干,待无二氯甲烷气味时,即可装柱。
  3.色谱柱的老化
  新制备好的色谱柱在150℃,通载气老化8~16小时。
  4.色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值,必须满足如下要求:
  tr(对)·tr(间)
  R=-----------
  y1/2(对)·y1/2(间)
  式中:R--相对分离度,数值应大于1.0;
  tr(对)--对甲酚的保留值,毫米;
  tr(间)--间甲酚的保留值,毫米;
  y1/2(对)--对甲酚的保留值,毫米;
  y1/2(间)--间甲酚的保留值,毫米;
  同时,2,6-二甲酚与邻甲酚(或间甲酚)的相对分离度R值也应大于1.0。
  5.试样的稀释
  量取约0.5毫升混合甲酚试样,加入5毫升无水乙醇,稀释后待分析。
  三、分析步骤
  6.色谱分离的典型条件
  检测器:氢火焰离子化检测器
  固定液:6.5%PBOB液晶。
  磷酸:0.5%。
  载体:白色405硅烷化载体(80~100目)。
  色谱柱内径:3毫米。
  色谱柱长:2米。
  柱室温度:开机升温至136℃,1小时后降到114℃操作注。
  检测器温度:200℃。
  汽化室温度:270℃。
  出口温度:200℃。
  氮气流量:18毫升/分。
  氢气流量:30亳升/分。
  空气流量:500亳升/分。
  记录器纸速:0.5厘米/分。
  输入的高电阻:103兆欧。
  衰减档:×1/8。
  进样量:0.2~0.6微升。
  注:色谱柱停用后,每次开机都要进行一次升温、降温过程。
  7.在满足第5条中对分离度R的要求下,允许适当调节操作条件。
  8.按色谱分离条件启动色谱仪,待仪器稳定后,取稀释的试样进行分析。分析三混甲酚、间对甲酚的色谱图分别见谱图1、谱图2.所得酚类产品各组分的相对保留值r见表1。

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