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对离子色谱仪的系统压力故障剖析

 发布时间:2022-05-16 点击量:75
   离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
  离子色谱仪的分离原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
  如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
  离子色谱仪的系统压力故障分析:
  1.系统压力降低或无压力
  在离子色谱仪的使用过程中,如果系统发生泄漏了,就会造成系统压力的降低。发生这种情况需要仔细检查离子色谱仪各个接头是否已拧紧,如有松动,请立即拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出,此时要做的就是想将泵停止运行,并拧松蠕动泵的螺丝,使用注射器抽出气泡即可,然后再次启动泵。
  2.系统压力升高
  一般来说,在离子色谱仪使用之前,需要将高压极限压力设定好,一般范围为15MP左右。为了防止离子色谱仪由于高压出现问题,系统在升至高压极限时会自动关闭,当压力超过正常压力的30%时,则可以认定压力不正常。压力的升高与以下因素有关:
  ①当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高;
  ②某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换;
  ③当流速超过正常压力0.7mL/min时,压力也会升高。
  3.保留时间的延长或缩短
  保留时间的变化会直接影响到待测组分的定性和定量,影响离子色谱保留时间稳定的因素有:
  ①离子色谱仪又不见在使用时街头没有拧紧,存在漏液现象;
  ②系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液;
  ③使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长。

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