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原子吸收光谱仪的标准加入定量方法解读

 发布时间:2022-04-21 点击量:220
   石墨炉原子吸收光谱仪试样原子化效率高,不被稀释;原子在吸收区域平均停留时间长,灵敏度比火焰法高;炉加热后,由于有大量碳存在,还原气氛强;有利于亲氧元素还原为金属提高原子化效率;温度可调,如有低温蒸发干扰元素,可以在原子化温度前分馏除去;样品用量少,并且可以直接固体进样;原子化温度可以自由调节,因此可以根据元素的原子化温度不同,选择控制温度;工作安全,便于自动化等优点。
  标准加入法也称标准增量法、直线外推法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法较好。这种方法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度标准加入法的曲线中ρx即为测定溶液中被测元素的质量浓度。
  采用标准加入法测定时,也可通过计算求出测定溶液中被测元素的质量浓度ρx:
  ρx=Ax(ρ2-ρ1)/(A2-A1);
  式中的ρ1、ρ2分别为测定溶液中外加标准物质的质量浓度;A1、A2分别为ρx1、ρx2溶液的测定值(吸光度);ρx为试样溶液的浓度;Ax为试样溶液的测定值(吸光度)。
  为了正确运用这种方法,在使用标准加入法时必须注意:
  1.标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用;
  2.为了减小测量误差必须具有足够的标准点,通常需用5份溶液(最小不能低于3份);
  3.标准加入法的曲线斜率应适当,添加标准溶液的浓度为c、2c、3c,尽可能使A0值与A1-A0值接近,A1值最好在0.1-0.2abs之间;
  4.标准加入法不能消除背景影响,有背景吸收时应运用背景扣除技术加以校正;
  5.标准加入法不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰。

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