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如何解决饲料液相色谱仪常见的使用困惑

 发布时间:2018-06-08 点击量:579
   如何解决饲料液相色谱仪常见的使用困惑
  饲料液相色谱仪的常见故障的断定及解决:
  一、保留时间缩短
  1.流速增加检查泵,重新设定流速;
  2.样品超载降低样品量;
  3.键合相流失流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向;
  4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀;
  5.温度增加柱恒温。
  二、保留时间变化
  1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱;
  2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;
  3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液;
  4.柱污染每天冲洗柱;
  5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相;
  6.柱快达到寿命采用保护柱。
  三、保留时间延长
  1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡;
  2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱;
  3.键合相流失缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液;
  4.流动相组成变化柱污染每天冲洗柱;
  5.温度降低柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相。
  四、鬼峰
  1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗;
  2.样品中未知物处理样品;
  3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱);
  4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂;
  5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。
  五、出现肩峰或分叉
  1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%;
  2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂;
  3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件;
  4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品;
  5.进样器损坏更换进样器转子。

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