核心化学反应基于卡尔费休容量滴定法,通常包含两个步骤:
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3;
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN代表有机碱,如咪唑)
本款仪器采用双铂电极法+PID自动控制滴定流量,自动判定滴定终点,检测精准,响应迅速。
选择无振动、无粉尘、无腐蚀性气体的实验室区域,保证工作台平稳,环境温度、湿度符合参数要求,避免阳光直射和空调直吹。
1. 把滴定管组件正确与底座连接,确保组件的球装入座内的连接槽,并把大蓝色帽拧紧
2. 滴定杯固定在搅拌器上,放入搅拌子,把测量电极涂密封脂插入接口并旋转一圈,
3. 把白色四氟进样塞装如密封胶垫涂密封脂插入对应接口,备用接口塞也涂密封脂插入相应接口,干燥管装如分子筛及少量硅胶颗粒涂密封脂插入相应接口。
4. 把试剂瓶内装卡尔试剂把瓶盖拧紧,把溶剂瓶内装如溶剂把瓶盖拧紧,把废液瓶把瓶盖拧紧,把三个瓶子按示意图正确放置,把装满分子筛和少量变色硅胶颗粒的塑料干燥桶正确放置
5. 连接管路按照管路连接示意图将滴定管、滴定池、电磁阀、试剂瓶、溶剂瓶、废液瓶、干燥桶、溶剂泵、废液泵的管路对应连接,螺丝拧紧,排查管路无弯折、漏气漏
需要涂密封脂的部位必须涂匀,否则会导致滴定池的漂移偏大,甚至无法平衡。
6. 接通电源,打开主机开关,仪器进入自检初始化状态,自检完成后进入操作界面。
三、 日常维护与保养
1.每日维护:检测完成后及时清洗管路、滴定杯,擦拭仪器表面,保持清洁;检查管路有无漏液、电极有无污染。
2.每周维护:取出双铂电极,用无水甲醇擦拭电极表面,去除附着物;检查搅拌子磨损情况,及时更换。
3.每月维护:校准仪器滴定精度,排查管路老化、密封垫破损问题,更换老化管路;对搅拌器、滴定单元进行润滑保养。
4.长期存放:排空所有试剂、废液,很好的清洗仪器组件,电极干燥后密封存放;仪器放置在干燥通风环境,主机定期通电防潮。
四、 安全注意事项
卡尔·费休试剂具有腐蚀性、毒性,操作时需佩戴防护手套、护目镜,避免皮肤、眼睛直接接触;若不慎接触,立即用大量清水冲洗,严重时及时就医。
七、 试剂废液不可直接倾倒,需收集后按实验室危废标准处理。
八、 仪器需放置在平稳、干燥、通风的实验台,远离热源、水源,防止电路短路。
九、 开机前检查电源线、管路连接,确保无破损、漏液,禁止带电插拔电极。
十、 操作过程中严禁打开滴定杯盖,避免空气中水分进入影响检测结果。
十一、 非专业人员不得拆卸、改装仪器内部组件。
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