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食品药品包装溶剂残留的气相色谱仪测定方法

 更新时间:2024-01-27 点击量:393

气相色谱仪测定溶剂残留

  气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器

,以得到各组分的检测信号。


气相色谱仪测定溶剂残留原理

  气相色谱仪测定残留溶剂是利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、

乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。顶空气相色

谱与质谱联用法是用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。




气相色谱仪测定溶剂残留方法

  气相色谱仪测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足

检测灵敏度要求的检测器。


  1、确定被测的有机溶剂


  根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的

研究。建议对合成Z后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知峰进行归属;对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况,特别是缓、控

释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同ICH的规定。


  2、选择合适的色谱柱


  按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。测定含

氮的碱性有机溶剂时,由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出的灵敏度降低。通常

采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂,如果采用胺分析专用柱进行分析,则效果更好。


  3、供试品和对照品的制备


  顶空进样方法通常以水为溶剂,对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。制备供试品

的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度,且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是shou选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机

溶剂,故干扰较少,且在气相色谱仪FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度高。当药物不溶于水时,可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度,

选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时,可加入一定量的水以增加检测的灵敏度,或用盐析的方法增加灵敏度。


  气相色谱仪测定含氮的碱性溶剂时,供试品溶液应不呈酸性,以免被测物与酸反应后不易汽化。对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资

料中发现对照品(溶液)为直接进样,供试品则为固体直接顶空进样,供试品和对照品不但制备方法不同,而且进样方法和进样量也不同,无法进行比较。提请

申报单位注意。


  4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定


  配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要,一般供试品取样量在0.1~1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制,气相色谱仪定量

测定时按实际残留量配制,浓度相差以不超过2倍为宜。




  5、检测器的选择


  气相色谱仪一般选用FID检测器,对含卤素的有机溶剂如氯仿等,采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查

方法。当需要检查的有机溶剂数量不多,且极性差异较小时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多,且极性、沸点差异较

大时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法;也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。


  常见的气相色谱仪检测方法有:


  ①直接进样法测定:采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。


  ②毛细管柱顶空进样等温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。


  ③毛细管柱顶空进样程序升温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量较多,并且极性差异较大的情况。


  气相色谱仪检测方法基本可以分成三类:直接进样气相色谱法,顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。其中静态顶空气相色谱法为常用的残留溶

剂测定方法。


气相色谱仪溶剂残留检测的应用领域

  法庭科学:血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验;


  交通安全:车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验;


  酿酒行业:啤酒中低沸点香味成分的测定;


  食品行业:浸出油中的6#溶剂残留量的检测;


  环境保护:如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定;


  制药行业:药品中的残留溶剂的检测;


  材料控制:饮料瓶中乙醛残留量的检测。


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