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微波消解-原子吸收法测定刹车片中的铅

 更新时间:2022-01-11 点击量:649

 中国刹车片市场需求量很大,除却其摩擦密封性能外,国家对刹车片的化学成分也有相应要求,因此开展的工作较多。消解此类样品经常遇到问题:样品成分复杂,消解难度较大,使用混酸消解后仍存在部分沉淀。下面介绍一种刹车片的微波消解方法。

       样品名称:刹车片

       化学试剂:65%硝酸AR;37%盐酸AR;40%氢氟酸AR; 

       仪器配置:TRUMP-B(图1)

     图1 微波消解仪 TRUMP-B

       操作过程:

       1、精密称取刹车片样品粉末0.1g(精确至mg级),小心置于内罐的杯体底部,注意不要挂壁(注1)。

       2、依次加入6毫升盐酸、2毫升硝酸和5毫升氢氟酸,轻轻晃动杯体,使样品和消解试剂混合均匀(注2)。

       3、密封装罐,装入消解仪中进行微波消解。

       4、消解程序如下:

压力(0.1MPa)

10

20

35

温度(℃)

120

170

195

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

300

300

恒温时间(s)

120

180

1200

       5、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。

       6、打开外罐:旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐,消解样品如图2。将密封盖内的溶液冲洗至杯体内,用离心机处理样品10分钟后,用慢速定量滤纸过滤,定容至50ml塑料比色管中。(如图3)。

       7、使用原子吸收分光光度计测定铅元素。(注3)

       注意事项:

       1、样品需按照标准打磨成细粉,装样如有挂壁可用消解液冲洗至杯底。

       2、氢氟酸具有强腐蚀性,会腐蚀玻璃制品,因此在实验过程中,禁止使用玻璃器皿。

       3、原子吸收光谱法仪器参考条件见下表。
           


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