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原子吸收的火焰原子化系统的使用与参数选择

 发布时间:2021-09-05 点击量:116

原子吸收分光光度计的火焰原子化系统参数选择

1.1 火焰类型这一参数是至选择不同种类的燃气与助燃气搭配来获得不同的火焰温度与火焰 特性,用于分析不同性质的样品与待测元素。⑴氩气一氢气火焰由于背景小,温度低(1900°C ) 的特性,适合分析砷、硒等主分析线位于短紫外区的元素。⑵空气一乙炔的温度大约为 2300°C,用于分析中低温元素。⑶斌化亚氮一乙炔温度可达2700°C,用于分析钙、锶、钡、 钼等高温元素。⑷富氧火焰(空气一乙炔中添加一定比例的氧气),根据氧气添加量,使之 成为温度270(TC—3000°C还原性火焰(黄羽毛火焰),可用于高温元素分析,可以替代气源 供给W难的氧化亚氮一乙炔火焰,有较好的效果。
1.2火焰的性质这一参数是指选择燃气与助燃气流量比例来获得不同化学特性的火焰。
1.3火焰高度这一参数是选择光源辐射光束通过火焰的部位,即光束距离燃烧器缝口的高度。 由于不同元素在火焰中的不同区域原子化效率不同,导致吸收灵敏区位置不同,所以仪器均 具有手动或自动调节火焰高度的设备和高度指示装置来执行该参数的调节功能。(100系列 以下的无自动调节,200以上的为自动调节)。
1.4火焰长度此参数是指光束通过火焰的长度。即自由原子蒸汽参与吸收的光程长度。它与 吸光度成正比。仪器对于空气一乙炔火焰以及富氧火焰提供的大长度是lOOnm,氧化亚氮 是50nm。对于前者,在分析高浓度样品时,可通过旋转燃烧器,改变燃烧器缝口与仪器光 轴间角度。来调整参与吸收的火焰长度。大多数仪器具有手动或自动调节燃烧器旋转角度的 机构和角度值指示装置,以执行该参数的调节功能。
1.5 火焰温度温度的调节是通过调节火焰高度。选择火焰性质与火焰类型诸参数来实现。调 整的需要取决于被分析样品及待测元素的性质,不可能有统一的要求。一些仪器附带的分析 手册或有关原子吸收分析方法的著作介绍不同类型的样品及待测元素适用的分析条件,使用 者可以参考。
1.6 吸液量此参数是指喷雾器单位时间内吸取的溶液量。是影响分析灵敏度的只要因素。吸 液M增大,灵敏度提高。但过大的吸液不但不能提高灵敏度,反而会冷却火焰,导致灵敏 度下降。对于可调节喷雾器,通过调整毛细吸液管与节流管的相对位置來调整吸液量。国内 有不少仪器采用毛细吸管与节流管的相对位置不可调的玻璃喷雾器,使吸液在制造时调整 并固定,使用者不能选择。若有需要,可购置不同吸液量的喷雾器更换使川,或者在喷雾器 后部进样毛细管尾端加上内径不同的限流管,也可调节吸液量,吸液量的变化范围在 5—9mL/min 之间。(国标是4—6mL/min,瑞利是8mL/min)。
1.7 提升量此参数是指经喷雾器进入燃烧器的溶液量,一般用吸液量与废液量之差来衡量。 相比吸液量,提升量对分析灵敏度的影响更为显著。提升量多少与喷雾器产生的气溶胶细化 程度有关。对于可调节喷雾器,使用者调整节流管口与撞击球的相对位置,可以改变喷雾状 况及气溶胶细化程度,从而改进提升量,生成直径小于lOum的雾滴比例越大,进入火焰的 溶胶含量越多,能参与原子吸收的溶液量也越多,则吸收灵敏度提高。
1.8 气源压力此参数是空气压缩机或气体钢瓶调压器的出口压力。不同种类气体的出口压力 不同,空压机出口压力视其仪器连接管道长度及仪器供气系统设计要求而定,调整范围为 0.3—0.5MPa。乙炔钢瓶出口压力调节范围,对于普通空气乙炔火焰是0.05—0.08MPa;对于 氧化亚誠一乙炔火焰或富氧空气一乙炔火焰是0.08-0.IMPao氢气钢瓶出口压力设定值在 0.1 MPa左右。氧化亚氮气钢瓶出口压力设定在0.4MPa左右。氧气钢瓶出口压力调节范围是 0.1—0_2MPa。
1.9 气体流量如果调节助燃气的流量,将影响喷雾器的喷雾状况及溶液的吸液量。当喷雾状况达到optimum状态时的助燃气流量不应随意改变,否则会影响分析灵敏度。对于没有辅助空气 的雾化燃烧器系统,通过调节辅助空气流量来改变燃助比时,需要注意增加辅助空气流量后, 喷雾状态是否有变化。对于没有辅助空气的空气雾化燃烧器系统,一•般只能通过改变燃气流 量来调节燃助比。


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