电镀液中,钯的分析时常会出现误差,尤其是硫化钯溶液中的钯元素含量(通常含量在8~12PPM),即便加入了氯化镧依然分析不稳,通常会出再较大的误差(新开缸的钯含量在测量时通常会比实际含量低20%左右),即便AA机标样线性达到1.0时也依然如此,原因是钯离子在电底液中,被其他有机元素将钯离子包裹住,在点火实验时,无法充分将钯离子燃烧(无法产生电子跃迁),须用特定的酸处理,方法:用烧杯,加入20ML 1:1的特定的酸,取10ML钯原液加入烧杯,加热微沸2~3分钟,然后定容至50ML,然后上机检测,即能排除问题.
附:任何AA机,只要标样性达到要求(R大于0.995),就证明AA机本身没问题,当线性达到要求但样品却分析不准时,只能从样品配制及操作去找问题.
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