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饲料分析液相色谱仪测维生素的方法

 更新时间:2017-05-25 点击量:1279
  饲料分析液相色谱仪是一款新型的液相色谱仪。饲料分析液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的自动进样系统,实现自动化进样,zui大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。饲料分析液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
  zui近随着维生素类饲料添加剂销售量大大增加,尤其是维生素E饲料添加剂,所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。那么饲料分析液相色谱仪如何去检测饲料中的维生素呢?
  对此,可选用相关仪器与试剂:
  试验仪器就是饲料分析液相色谱仪、色谱柱、分析天平、圆底烧瓶、恒温水浴锅、旋转蒸发器等;
  试剂可备用碘化钾溶液、淀粉指示液、硫代硫酸钠溶液、不含过氧化物的水乙醚、无水乙醇、1,4-二氧六环、2,6-二叔丁基对甲酚、无水硫酸钠、氢氧化钾溶液、酚酞指示剂、氮气、L-坏血酸、维生素对照品。
  具体实验方式:
  1.皂化
  称取适量试样,置入圆底烧瓶中,加L-坏血酸乙醇溶液,使试样*分散、浸湿,置于水浴上加热直到沸点,用氮气吹洗稍冷却后,加氢氧化钾溶液,混合均匀,在氮气流下沸腾皂化回流,不时震荡防止试样粘附在瓶壁上,皂化结束,分别用无水乙醇、水自冷凝管顶端冲洗其内部,取出烧瓶冷却至40℃。
  2.提取
  定量的转移全部皂化液于盛有无水乙醚的分液漏斗中,用蒸馏水分2次~3次冲洗圆底烧瓶并入分液漏斗,加盖、放气,随后混合,激烈震荡,静置、分层。转移水相于第二个分液漏斗中,分次用乙醚重复提取两次,弃去水相,合并三次乙醚相。用蒸馏水多次洗涤乙醚提取液至中性,初次水洗时轻轻旋摇,防止乳化。乙醚提取液通过无水硫酸钠脱水,转移到棕色容量瓶中,加二叔丁基对甲酚使之溶解,用乙醚定容至刻度。
  3.浓缩
  从乙醚提取液中分取一定体积置于旋转蒸发器烧瓶中,在部分真空、水浴温度50℃的条件下蒸发至干或用氮气吹干。残渣用甲醇溶解并稀释,离心或通过0.45μm过滤膜过滤,用于饲料分析液相色谱仪分析。
  4.通过饲料分析液相色谱仪的液相色谱图分析结果。

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