服务热线:
13573190684
产品目录
技术文章
首页 > 技术中心 > 顶空色谱法分析溶剂残留注意事项

顶空色谱法分析溶剂残留注意事项

 发布时间:2017-04-09 点击量:1102

溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求

   溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求

 

目前我厂主要有磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检查需要用顶空进样.方法如下:

  • 色谱条件与系统适用性试验:

 SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。

测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置顶空瓶中,在75℃平衡20分钟。精密抽取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图;另精密称取乙醇和丙酮,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取2ml,置顶空瓶中,同法测定。按外标法以峰面积计算,含乙醇量与丙酮量均不得过0.5% 。

二.中国药典2005年版对残留溶剂的顶空进样的要求如下:

顶空进样

1.除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要。

2.除另有规定外,顶空条件的选择:A.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。B.顶空平衡时间为30~45分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空平衡时间通常不宜过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃。

3.测定法  取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。

  • 对顶空进样器的要求:
    1. 上海思达分析仪器公司的HS-9A型空进样器
    2. 控温范围:顶空瓶温度:室温以上10℃-240℃,精度为1℃。

进样环管及进样取样管路温度:室温以上10℃-240℃

3.顶空瓶应耐腐蚀(如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂)、密闭。

4三路要独立控温,可根据分析要求设定所需的温度

 5.保证样品的重复性好。RSD<3%

6.要求气密针可加热,确保样品无冷凝。

7.要有反吹系统,避免样品交叉污染。

8 样品池精巧,安静,支持多种规格的顶空瓶。

9 可连接气相色谱仪,带同步启动进样与N2000色谱工作站连接。

传真:0531-69980259

邮箱:hanhaij1980@126.com

地址:济南市槐荫区经一路333号保利中心商业楼

版权所有 © 2020 济南精测电子科技有限公司   备案号:鲁ICP备16007636号-3  管理登陆  技术支持:化工仪器网  GoogleSitemap

在线咨询
QQ客服
QQ:454062427
电话咨询
13573190684
关注微信