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苯、甲苯和二甲苯液相色谱法

 发布时间:2017-03-18 点击量:759

苯、甲苯和二甲苯液相色谱法                     DB34/T 1333-2011

范围

本标准规定了用液相色谱法测定涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的方法。

本标准适用于以液相色谱法对涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的测定。

原理

试样中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用C18色谱柱和01紫外检测器,对试样中苯、甲苯和二甲苯进行液相色谱分离和外标法定量。

试剂和溶液

苯、甲苯和二甲苯(色谱纯)

甲醇(色谱纯)

水(新蒸二次蒸馏水)

仪器

01液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器

色谱数据工作站

 C18色谱柱:250mm×4.6mm,5um

超声波清洗器

微孔滤膜:滤膜孔径为0.45um

分析步骤

5.1 液相色谱操作条件

流动相:甲醇+水=70+30(V/V),使用前经0.45um滤膜过滤并超生脱气

柱温:室温

流速:1.0ml/min

检测波长:254nm

进样量:10ul

5.2 标准溶液配制

称取色谱纯苯、甲苯和二甲苯各0.05g(至0.0001g)于50ml中容量瓶中,此溶液质量浓度C(苯、甲苯和二甲苯)为1.00mg/ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀备用

5.3 试样溶液的配制

称取1g试样(至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超生震荡20min,取出,冷却至室温,经0.45um滤膜过滤,滤液备用

5.4 标准曲线的制备

分别吸取苯、甲苯和二甲苯标准溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml,置于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,配制成苯、甲苯和二甲苯10.00ug/ml、20.00ug/ml、30.00ug/ml、40.00ug/min、50.00ug/min、60.00ug/ml的标准溶液,用0.45um滤膜过滤,滤液待用

在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后注入标准系列溶液,记录色谱峰面积,以苯、甲苯和二甲苯的质量浓度(ug/ml)为横坐标,相应的色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线

5.5 试验的测定

在于测定标准系列溶液相同条件下注入待测溶液,根据色谱峰的保留时间定性,记录色谱峰面积,并从标准曲线查得苯、甲苯和二甲苯的浓度

结果的表示

苯、甲苯和二甲苯质量分许X(%)按下式计算:

X=C×V×10付6次/m×100

式中m—试样的质量,g

     V---试样定容体积,ml

     C---由标准曲线查出试样溶液中苯、甲苯和二甲苯的浓度,ug/ml

精密度

7.1 重复性

统一操作者两次测定结果的相对偏差小于3.0%

7.2 再现性

不同实验室间测定结果的相对偏差小于5%

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