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环保原子荧光光度计试验时对试剂影响的处理

 发布时间:2021-07-13 点击量:59
   环保原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
  依据原子荧光光度计原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。
  对于原子荧光检测中的试剂影响可分为:
  1.还原剂的影响
  原子荧光还原剂一般采用KBH4-NaOH溶液或NaBH4-NaOH溶液。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中要注意:
  ①由于KBH4溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的KBH4浓度;
  ②由于KBH4的水溶液不稳定,并且浓度越低越不稳定,因而必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大时会降低反应时的酸度而急剧降低仪器检测的灵敏度。因此配制还原剂溶液时,应注意掌握二者比例。现较多采用2%KBH4与0.5%~1%的氢氧化钠溶液作为还原剂;
  ③因上述试剂具有较强腐蚀性且稳定性差,所以应现用现配。
  2.重铬酸钾的影响
  在汞元素检测中,重铬酸钾充当保护剂,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失。重铬酸钾对实验的影响表现为:试剂空白测试正常,配制标准系列溶液后按浓度顺序上机检测,标准曲线点与标称浓度不呈梯度关系,高低无序;标准曲线呈明显锯齿状。排除元素灯、仪器、环境等一切可能干扰因素后,仅更换重铬酸钾试剂,故障即排除。

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