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饲料原子吸收光谱仪与原子发射光谱法做个对比

 发布时间:2019-01-17 点击量:355
   饲料原子吸收光谱仪与原子发射光谱法做个对比
  饲料原子吸收光谱仪的原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:
  1.检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。
  2.分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
  3.分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。
  4.应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
  5.仪器比较简单,操作方便。
  6.原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
  原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。
  原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
  原子的电子从基态激发到接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。
  吸收强度与分析物质浓度的关系:
  原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
  但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:
  在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:
  A=kv;
  式中:
  K为吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。
  在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。
  减小校正曲线弯曲的几点措施:
  1.选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。
  2.灯电流不要过高,减少自吸变宽。
  3.分析元素的浓度不要过高。
  4.对准发射光,使其从吸收层中央穿过。
  5.工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。
  6.助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。
  原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。

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