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研究添加剂原子吸收光谱仪的标准加入法

 更新时间:2018-09-18 点击量:999
   研究添加剂原子吸收光谱仪的标准加入法
  原子吸收光谱法是一种相对测量法,必须采用校准的方法来获得未知样品中待测元素的浓度。校准方法是否准确,取决于待测元素在分析样品和校准溶液中是否具有*相同的分析行为。一旦由于样品中的共存物影响了待测元素的分析行为,使之不同与校准溶液中该元素的行为,则可能使*相同浓度的溶液给出不同的吸收值,引起干扰。
  如果对干扰不够重视,未采取相应的消除措施,往往使测定结果不准确。在原子吸收光谱分析中,常采用标准加入法来抵消干扰,减少分析误差。然而,如果对标准加入法应用不慎,将会引起严重的分析误差。
  添加剂原子吸收光谱仪标准加入法的基本原理:
  校准加入法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。在原子吸收分析时,用标准加入法一般须满足三个条件:
  1.待测元素浓度从零至大加入标准浓度范围,必须与吸光度值具有线性关系,并且标准曲线通过坐标原点。
  2.在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。
  3.加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。
  在标准加入法中,加入元素和待测元素从表面上看是同一元素,两者又同处于相同的环境,似乎应该具有*相同的分析行为。但是,问题并非如此简单,在一定的条件下,即使不同的物种、不同的化合物也可能有不同的分析行为,常常表现为不同浓度的分析元素受到的干扰程度不同,这称为性干扰。
  在火焰原子吸收中,全部的电离干扰和部分的化学干扰都属于性干扰,不能通过标准加入法来消除。电离干扰可加入消电离剂(电离电位低元素)等方法来抑制,而性的化学干扰可加入稀放剂、保护剂等方法来抑制。
  在石墨炉原子吸收中,许多基体干扰是性的,不能通过标准加入法来校正。如果标准溶液中的待测元素是以不挥发的无机盐类的形式存在,而样品中的待测元素是以较挥发的有机化合物的形式存在,那么很可能在挥发阶段阶段样品中的待测元素挥发损失了一部分,而标准中的待测元素留下了,显然结果不可能正确。这部分的干扰应通过异构重整或基体改进技术加以抑制。

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