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食用菌中铜锰镉铅重金属含量的测定

 发布时间:2017-11-06 点击量:2358

食用菌中Cu、Mn、Cd、Pb几种重金属含量的测定

 

  摘要:鲜香菇、平菇样品洗涤、烘干和研磨后经高温烧结炉灰化,zui后用5%稀硝酸溶解,用火焰原子吸收法测定其重金 属元素Cu、Mn、Cd、Pb,结果:平菇、香菇中Cu、Cd含量均超国家标准,Pb没检测出,加标回收率为98% ~ 104% , RSD为0.1% ~0.9%。该方法操作简便,灵敏度高。通过实验得知,不同食用菌对重金属的富集作用相差较大,同种食用菌不同部位对 重金属的富集也完全不同。

  我国是食用菌种类zui丰富的国家之一。食用菌作为人们所 共知的佐膳佳品,含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和碳水化 合物,是低热量、高蛋白食品。富含人体有益的各种矿物质、 维生素、食物纤维以及游离氨基酸、海藻糖、甘露醇糖等养 分,味道鲜美,食用方便。现代医学证明,食用菌还有良 好的药用价值,具有增强人体的免疫机能、抗肿瘤、降血脂等 作用,是一种有良好开发前景的资源。但由于生长环境的原 因,重金属的问题就尤为重要。

  近年来,随着工业和城市污染物的大量排放,以及衣药、 化肥的不合理使用,环境重金属污染日益严重,食用菌中重金 属污染越来越受到关注,如对北京、福建和重庆等地的食用菌 重金属含量情况调查发现,部分样品中As、Pb和Cd等重金属 含量超标。从查阅资料知绵阳对食用菌重金属含量研究报 道尚少,因此,对绵阳的香菇、平菇等食用菌中Cu、Mn、Pb 和Cd中重金属元素含量进行测定,为人们选择食用菌提供一 定依据。

  1实验部分

  1.1实验材料、试剂和仪器

  1. 1. 1实验材料和试剂

  平菇、香菇,四川绵阳;镉粉;铜粉;锰粉;铅粉(均为GR,含量99.9%以);其它 化学试剂(均为AR),。

  1.1. 2实验仪器

  原子吸收分光光度计;恒温干燥箱(101 -2A型);电子分析天平(AUY120型),;高温烧结炉 (SX2)。

  1.2实验方法

  本实验是用火焰原子吸收光度法来测定。

  1.3样品处理 1.3.1样品预处理

  将样品先用自来水冲洗,再用蒸馏水洗涤,除去样品表面 附着的杂质及金属离子。然后将水沥干,置于烘箱中(100 ~ 110 ^)烘干至恒重,zui后用粉碎机将样品磨碎,再过100目 尼龙筛,装于试剂分装袋,放入干燥器中待用。

  1.3.2样品灰化、定容

  将样品用电子天平准确称取4份分别置于25 mL的瓷坩埚 中,置于高温烧结炉内在550 下进行8 h灰化以去除有机质, 灰化结束置坩埚于干燥器内冷却后称重。样品灰分重量为冷却 后坩埚重量减去坩埚底重,灰化过程中所有称量均至0.1 mg。取下烧杯,转入100.00 mL容量瓶中,用蒸馏定容至刻度,过滤,按仪器工作条件进行测定。

  1.4标准溶液的配制

  1.4.1标准储备溶液的配制

  配制铅,锰,铜,镉的标准储备溶液。

  铅的标准储备溶液(1. 000 mg/mL)的配制:准确称取金属 铅粉(优级纯,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL烧杯 中,加入(1+1)盐酸10mL。加热溶解,冷却后移入500 mL容 量瓶中,用二次蒸馏水稀释,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。

  铜的标准储备溶液(1.000 mg/mL)的配制:准确称取金 属铜粉(优级纯,含量99.9%以上)0.500 0 g置于25 mL烧 杯中,加入(1+1)硝酸10 mL。加热溶解,冷却后移入500 mL 容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶 中。

  锰的标准储备溶液(1. 000 mg/mL)的配制:准确称取金属 锰粉(优级纯,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL烧杯 中,加入少量浓盐酸,放在水浴上蒸干,然后再加入5 mL浓 盐酸,再蒸干,zui后加入几滴浓盐酸和H:0加热溶解,冷却后 移入500 mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释,摇匀,贮于聚乙 烯瓶中 。

  镉的标准储备溶液(1. 000 mg/mL)的配制:准确称取金属 镉粉(优级纯,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL烧杯 中,加入(1+1)盐酸10 mL。加热溶解,冷却后移入500 mL容 量瓶中,用二次蒸馏水稀释,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。

  1.4.2标准溶液的配制 锰的标准溶液的配制:

  准确移取10 μg/mL的标准储备溶液1.00 mL, 2.50 mL, 3. 50 mL, 5. 00 mL, 6. 50 mL于100 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,对应配成 0.10 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.35 μg/mL,0.50μg/mL, 0. 65 μg/mL的标准溶液,摇匀,待测。

  铜的标准溶液的配制:

  准确移取10 μg/mL的标准储备溶液0. 50 mL, 1. 00 mL,1.50 mL, 2. 00 mL, 2. 50 mL于25 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,对应配成 0.20 μg/mL, 0.40 μg/mL, 0. 60 μg/mL, 0.80 μg/mL, 1.00 μg/mL的标准溶液,摇匀,待测。

  镉的标准溶液的配制:

  准确移取10 μg/mL的标准储备溶液0. 50 mL, 1. 00 mL, 1.50 mL, 2.00 mL, 2. 50 mL于25 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,对应配成 0.20 μg/mL, 0.40 μg/mL, 0.60 μg/mL, 0.80 μg/mL, 1.00 μg/mL的标准溶液,摇匀,待测。

  Cu、Mn、Cd、Pb标液配制见表1。

  表1Cu、Mn、Cd、Pb系列标液

  

  1.4.3标准曲线的绘制

  用原子吸收分光光度仪按照仪器的工作条件测定系列标准 液的吸光度,再用吸光度对浓度作图得到线性方程和相关系数 见表 2。

  表2元素线性关系 Table 2 Linear relationship of Element

  1.4.4仪器工作条件

  Cu、Mn、Cd、Pb采用空气~乙炔火焰原子吸收光度法进 行测定,空气压缩机压力调至0.2 MP,各元素的含量经仪器条 件优化,选出zui佳测定条件见表3。

  表3仪器zui佳工作条件 Table 3 Working conditions of the Instrument

  1.4.5样品的测定

  样品制备见1.3样品处理方法,调整相应元素的仪器条 件,直接用火焰原子吸收光谱法分别测定平菇、香菇不同部位

  Cu、Mn、Cd、Pb 含量。

  2结果与讨论

  2.1样品处理方法的选择

  样品处理方法一般有干法消解和湿法消解,湿法消解即用 硝酸-高氯酸按4 : 1的比例,与试样在一定温度下进行煮解, 其中酸将有机物氣化为二氣化碳、水及其它挥发性产物,留下 无机酸和盐的过程。干法消解即利用高温烧结炉对样品进行高 温灰化从而除去有机质的过程。湿法消解虽然速度快,但因加 入试剂而引入杂质,影响测量结果。所以样品处理采用了干法 消解的方法。此方法不加入试剂,既完全地分解了大分子 有机物,又避免了由外部引入杂质,方法简单。

  2.2灰化温度的选择

  高温灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机机 体是行之有效的。样品一般先经100 ~ 105 干燥,除去水分 或挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的。食品样品分析一 般灰化温度控制在450 ~550 进行干灰化。灰化温度若高于 550 会引起样品的损失,灰化温度不宜过低,温度低则灰化 不完全,残留的小碳粒易吸附金属元素,很难用稀酸溶解,造 成测量结果偏低。

  实验首先在30 min内将样品升温至100 ^,然后再在1 h 内升到300 ,保持该温度8 h,结果表明:该实验条件下, 灰化不完全,残留物很难用稀酸溶解。经反复试验后,选择在 30 min内将样品升温至100 ,然后再在1 h内升到300 , 2 h内升温至550 ^并保持此温度8 h,在此条件下灰化完全。

  2.3标准曲线及各元素干扰

  

  采用标准曲线法。为了考查各元素相互干扰情况,实验分 别作了各待测元素的标准曲线和标准加入曲线,发现两条曲线 平行,计算所求结果一致。表明在测定条件下,在样品含量 内,各元素相互不干扰,可在同一份溶液中测定各元素。

  2.4回收率与精密度

  采用标准加入法测定各元素的回收率,对每份20 mL试样 中加入100 μg/mL的标准溶液1 mL。相当于浓度增加5μgmL,平行测定5次,实验测得平均回收率为98%?104%, RSD为0.1%?0.9%,表明该方法准确可靠,实验结果见表4。

  表4回收率测定结果

  2.5样品测量结果与超标情况

  按表3的工作条件,测定了样品平菇、香菇及其不同部位 溶液中4种元素的吸光度值,并用标准曲线法定量,结果见 表 5。

  表5样品分析结果

  

  图1元素含量柱状图 Fig. 1 Histogram element content

  鲜菇重金属含量的国家食品安全范围见表6。

  表6国家食品安全标准

  

  根据表6国家相关标准,由表5测定结果知,从总体上看, 2种常见食用菌中重金属含量情况为Mn>Cu>Cd>Pb,其中 Cu、Cd含量均高于国家标准。锰zui高含量为33.040 1 μg/g, 虽然目前尚无卫生限量标准,但仍值得注意。在新鲜的平菇、 香菇中几乎没有检出铅。

  2.6食用菌对重金属的富集状况

  从图1可知,同一种重金属在不同的食用菌中含量差异 大。如Cu、Mn在香菇中的含量均高于平菇。此外,同_种食 用菌中不同重金属的含量差别也大。结果表明重金属含量与食 用菌品种有很大关系,其原因可能与食用菌对不同重金属富集 能力不一样有关。另外,本实验还发现同一食用菌的不同部位 重金属含量也不同。如Cu、Mn在香菇冠中的含量略高于香菇 根。表明同种食用菌的不同部位对重金属元素吸收和富集程度 有所不同。

  3结论

  以火焰原子吸收光谱法测定了平菇、香菇中Pb、Cu、Mn、 Cd四种重金属元素的含量。结果表明,用火焰原子吸收光谱法 测定重金属含量,其方法简便、精密度高。测得平菇、香菇中 Cu、Cd均超国家食用安全范围,环境污染可能有一定的影响。 两种食用菌对重金属铜、镉有较好的富集作用,因此在生产中 要防止重金属铜、镉的污染。而在平菇、香菇中几乎没有检出 铅的残留,说明两种样品中铅的残留量都很低。

 

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