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石墨炉法原子吸收常见故障排除法

 发布时间:2017-04-02 点击量:1104

石墨炉法原子吸收常见故障排除法

  一. 重现性差

  (1) 产生原因:样品的前处理不彻底;

  判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;

  解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);

  (2) 产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;

  判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;

  解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;

  (3) 产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);

  判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出

  峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;

  解决办法:重新设置升温程序;

  (4) 产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;

  判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于

  0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不

  大?

  解决办法:更换相应部件;

  (5) 产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;

  判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延

  伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;

  解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致; 根据以往经验,石墨环不良的几率较大;

  (6) 产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;

  判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高; 解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,zui后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;

  (7) 产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致; 判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;

  解决办法:用乙醇/已醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议

  使用可调温度的水冷循环器;

  (8) 产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部); 判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物; 解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;

  (9) 产生原因:阴极灯不良

  判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察; 解决办法:更换良好的阴极灯

  (10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管

  判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态

  解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管

  (11)产生原因:未使用光控校正技术;

  解决办法:重新做光控校正;

  二.灵敏度低下:

  (1) 产生原因:原子化温度不合适;

  判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;

  解决办法:重设升温程序;

  (2) 产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;

  判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;

  解决办法:降低灰化温度;

  (3) 产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;

  判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束 时恢复到零点;

  解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;

  (4) 产生原因:阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);

  判断方法:通过谱线轮廓功能来观察;

  解决办法:更换阴极灯;

  (5) 产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;

  判断方法:参考前述方法

  解决办法: 参考前述办法;

  (6) 产生原因:自动进样器进样量不准;

  判断方法:改用手动进样器;

  解决办法:维修部门

  (6) 产生原因:波长位置不准;

  判断方法:通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置;

  解决办法:通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正;

  提 示:Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线

  强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为589.6nm

  后再行校正,否则波长会位移0.6nm,使灵敏度下降十几倍;

 

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