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气相色谱仪之氢火焰离子化检测器简介

 发布时间:2017-03-25 点击量:2937

气相色谱仪之氢火焰离子化检测器简介

  氢火焰离子化检测器(flameionizationdetector,FID),简称氢焰检测器,它对有机化合物有很高的灵敏度,一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级,能检测至10-12g·s-1的痕量物质,故适宜于痕量有机物的分析。因其结构简单,灵敏度高,响应快,稳定性好,死体积小,线性范围宽,可达106以上,因此是目前应用zui广泛的气相色谱仪检测器。

 

  1.氢焰检测器的结构

  氢焰检测器的主要部分是一个离子室。离子室一般用不锈钢制成,包括气体入口、火焰喷嘴、一对电极和外罩,如图

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  被测组分被载气携带,从色谱柱流出,与氢气混合后一起进入离子室,由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧,以燃烧所产生的高温火焰(约2100℃)为能源,使被测有机物组分电离成正负离子。在氢火焰附近设有收集极(正极)和极化极(负极),在此两极之间加有150~300V的极化电压,形成一直流电场。产生的离子在收集极和极化极之间的外电场作用下定向运动而形成电流。被测组分电离的程度与其性质有关,一般在氢火焰中电离效率很低,大约每50万个碳原子中有一个碳原子被电离,因此产生的电流很微弱,需经放大器放大后,才能在记录系统上得到色谱峰。产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关,含量愈大,产生的微电流就愈大,这二者之间存在定量关系。

  为了使离子室在高温下不被试样腐蚀,金属零件都用不锈钢制成,电极都用纯铂丝绕成,极化极兼作点火极,将氢焰点燃。为了把微弱的离子流完全收集下来,要控制收集极和喷嘴之间的距离。通常把收集极置于喷嘴上方,与喷嘴之间的距离不超过10mm。也有把两个电极装在喷嘴旁边,两极间距离约6~8mm。

  2.氢焰检测器离子化的作用机理

  对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。根据有关研究结果,目前认为火焰中有机物的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。

  氢焰离子化检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物,例如*性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢则不能检测。

  3.操作条件的选择

  (1)气体流量包括载气、氢气和空气的流量。

  ①载气流量一般用N2作载气,载气流量的选择主要考虑分离效能。对一定的色谱柱和试样,要找到一个zui佳的载气流速,使柱的分离效果。

  ②氢气流量氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。氢焰温度太低,组分分子电离数目少,产生电流信号就小,灵敏度就低。氢气流量低,不但灵敏度低,而且易熄火。氢气流量太高,热噪声就大。故对氢气必须维持足够流量。当氮气做载气时,一般氢气与氮气流量之比是1:1~1:1.5。在zui佳氢氮比时,不但灵敏度高,而且稳定性好。

 

  ③空气流量空气是助燃气,并为生成CHO+提供O2。空气流量在一定范围内对响应值有影响。当空气流量较小时,对响应值影响较大,流量很小时,灵敏度较低。空气流量高于某一数值(例如400mL·min-1),此时对响应值几乎没有影响。一般氢气与空气流量之比为1:10。

 

  气体中存在机械杂质或载气含微量有机杂质时,对基线的稳定性影响很大,因此要保证管路的干净并使用高纯载气。

  (2)使用温度与热导检测器不同,氢焰检测器的温度不是主要影响因素,从80~200℃,灵敏度几乎相同。80℃以下,灵敏度显著下降,这是由水蒸气冷凝造成的。

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