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原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌钾钠

 发布时间:2017-03-22 点击量:1267

原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌钾钠

铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料,天然矿石(铁矿石)经过破碎、磨碎、磁选、浮选、重选等程序逐渐选出铁。是含有铁单质或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。铁矿石中的杂质很多,根据其对冶炼过程及其对产品质量的影响又可分为有益的与有害的两类。铅锌属于重金属,在高炉炼铁时易富集底部而使炉衬开裂,钾钠常存在于霓石、钠闪石、云石之中。它们的zui大危害性是降低铁矿石的软化点,常常因此造成高炉结瘤。含钾、钠高的矿石往往容易影响高炉冶炼的顺行。基于四种元素对高炉生产的危害,现已被各钢铁企业列为进厂铁料必检项目和结价元素。

实验室一般根据GB 6730.49-1986《铁矿石化学分析方法原子吸收法测定钠和钾量》、GB/T6730.53-2004《铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T6730.54-2004《铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》分析铁矿石中铅锌钾钠,三个方法步骤严谨,数据准确,但分析时间长,满足不了大生产快节奏的需要。实验在参照其他火焰原子吸收方法的基础上,通过改进移液方式、自制加热炉耐火砖厚度试验、调整原子吸收仪各部件,改进原子吸收仪操作程序后,缩短了检测周期要求。该方法应用实践表明,其长期精度准确可靠。

    实验仪器

    铅锌钾钠空心阴极灯(济南精测仪器有限公司)、SDA-100火焰原子吸收分光光度计(济南精测仪器有限公司)分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位或六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。

样品前处理:称取试样0.1000g,置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润,加入10 mL浓盐酸、5 mL高氯酸、0.5 mL氢氟酸,摇匀置于耐火砖上加热溶解,加热冒烟至近干或白烟至满杯口时,取下冷却,加入蒸馏水冲洗杯壁及杯底,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。如溶液浑浊,先过滤再定容。定容好的溶液在选定的测定条件下,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。

仪器参数设置(参考):

元素

波长nm

灯电流mA

狭缝nm

燃烧器高度

mm

燃气流量

L/min

空气压力

MPa

Na

589.0

4

0.4

6

1.5

0.28

K

766.5

5

0.4

6

1.5

0.28

Zn

213.9

5

0.4

6

1.5

0.28

Pb

283.3

6

0.4

7

1.5

0.28

 

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